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QuEChERS/高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定土壤中61種激素類藥物殘留

任雪冬; 王璐; 熊爽 遼寧省分析科學(xué)研究院; 遼寧沈陽(yáng)110015

關(guān)鍵詞:quechers 激素殘留 土壤 

摘要:建立了QuEChERS/高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)測(cè)定土壤中61種激素類藥物殘留的分析方法。樣品經(jīng)乙腈提取,QuEChERS方法凈化后進(jìn)行HPLC-MS/MS測(cè)定。采用電噴霧離子源(ESI),正、負(fù)模式掃描,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式采集,基質(zhì)匹配工作曲線法定量。結(jié)果表明:61種目標(biāo)化合物在各自濃度范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)(r^2)為0.991 8~0.999 8,檢出限(LOD,S/N≥3)為0.01~2.3μg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)為0.03~7.5μg/kg;在10、50、200μg/kg 3個(gè)加標(biāo)水平下,平均回收率為62.6%~102%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)為1.0%~11%。該方法簡(jiǎn)單、快速、重現(xiàn)性好、穩(wěn)定性高,可滿足土壤中61種激素類藥物殘留的檢測(cè)要求。

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